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原子吸收分光光度法分析測(cè)定金銀礦中的干擾因素及消除方法

更新時(shí)間:2021-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):3546

原子吸收分光光度法分析測(cè)定金銀礦中的干擾因素及消除方法

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和國(guó)力的不斷壯大,我國(guó)對(duì)金銀的需求量也不斷增加,目前容易開采和挖掘的金銀礦已經(jīng)日漸減少,難檢測(cè)和挖掘的金銀礦漸漸地也都成為了主角,如何能夠檢測(cè)礦石礦物中金銀的成分和含量就成了國(guó)家的重中之重,對(duì)整個(gè)國(guó)家財(cái)富價(jià)值和戰(zhàn)略意義               

原子吸收分光光度法是一個(gè)以檢測(cè)稀有元素成分含量的一種儀器方法,不僅準(zhǔn)確性好,精度高,而且操作極為簡(jiǎn)單和快速,必將成為我國(guó)檢測(cè)礦石礦物中金銀成分和含量的重要方法和手段。

在原子吸收分光光度法的分析測(cè)定過(guò)程中,由于不同的測(cè)試環(huán)境、測(cè)試方法和不同的測(cè)試儀器,分光光度法所表現(xiàn)的干擾也不盡相同,但大致分為吸收線重疊干擾、物理干擾和化學(xué)干擾等,下面就一些常見的干擾進(jìn)行簡(jiǎn)述并提出怎樣消除干擾的措施和方法:一是吸收線重疊干擾,就是火焰中的吸收線和光源的分析線因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)相近而導(dǎo)致的干擾,該干擾往往會(huì)導(dǎo)致測(cè)定金銀的成分偏高,如果金銀元素的吸收線和共存原子的吸收線重疊,而金銀含量又偏低的話,那么測(cè)得的信號(hào)只是共存原子的, 如果金銀元素和共存原子吸收線有點(diǎn)偏離,但是還是有很大一部分重疊的話,那么測(cè)定的信號(hào)大部分仍是共存原子的,所以說(shuō)只有金銀元素和共存院子的吸收線*分離時(shí),那么干擾才會(huì)消失,通過(guò)理論研究,實(shí)際上干擾的大小*取決吸收線重疊的程度、靈敏度和干擾元素的濃度。如果兩種元素吸收線波長(zhǎng)差0.03nm,則認(rèn)為干擾嚴(yán)重,如果重疊的是靈敏線的話,那么即使相差0.1n,干擾表現(xiàn)的還是會(huì)很明顯,有些譜線,理論上是重疊線,但在實(shí)驗(yàn)操作中并不產(chǎn)生干擾,這有可能是由于原子化效率的低下或者是干擾元素吸收線靈敏度很低導(dǎo)致干擾沒有出現(xiàn)。所以在實(shí)際操作中一般采用分離煩擾元素或是選用別的分析線防止這種干擾;二是物理干擾,一般是由于試樣在蒸發(fā)、原子化或者轉(zhuǎn)移過(guò)程中試樣的物理性質(zhì)發(fā)生變化,而導(dǎo)致吸收信號(hào)變化,通常它屬于是非選擇性干擾。其產(chǎn)生的主要原因是在火焰原子吸收分光光度法中,首先我們要先處理金銀礦,一般是先把礦石溶解,在以硫脲為介質(zhì),但是只要介質(zhì)的性質(zhì)發(fā)生一點(diǎn)變化都會(huì)直接影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。比如試樣粘度在操作過(guò)程中降低了,那么就會(huì)直接影響吸噴的速率, 進(jìn)而影響噴霧的效率和噴霧的細(xì)度,終影響原子化的效率,如果試樣中存在著大量的基體元素,那么在火焰蒸發(fā)解離中就會(huì)消耗大量的熱能,而且極有可能導(dǎo)致在蒸發(fā)時(shí),基體元素會(huì)包裹金銀元素,直接影響了原子化效率。在所有的物理干擾中基本上影響的都是原子密度,為了保證分析測(cè)定的準(zhǔn)確性,消除物理干擾,一般有以下方法:

  1. 配制跟金銀待測(cè)液基體相相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
  2. 如果配制標(biāo)準(zhǔn)溶液有問題時(shí),那么就采用標(biāo)準(zhǔn)加入法;
  3. 如果金銀含量較高時(shí),可以此稀釋的方法來(lái)消除或降低干擾;三是化學(xué)干擾,就是金銀元素不能夠*從礦石中解離出來(lái)或者是由于共存組分生成了更難解離的化合氧化物,碳化物、氫氧化物、氮化物等,使得金銀不能*解離,而直接影響原子化效率。

針對(duì)化學(xué)干擾,我們一般采用加緩釋劑法和加保護(hù)劑法來(lái)抑制或消除:

  1.    加緩釋劑法,就是在溶解的金銀礦液中,加入跟干擾元素能形成更穩(wěn)定或者是更難揮發(fā)的試劑,從而使得金銀元素能夠解離出來(lái)。
  2.    加保護(hù)劑法,就是為了避免金銀元素跟共存元素生成難熔性的化合物,一般都是加入保護(hù)劑,使得金銀元素或者干擾元素生成穩(wěn)定的配合物。 
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