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石墨爐檢測(cè)升溫程序的四個(gè)主要步驟

更新時(shí)間:2021-02-22      點(diǎn)擊次數(shù):13212

石墨爐法的優(yōu)點(diǎn)
1)高靈敏度,試樣原子化效率高,不被稀釋?zhuān)`敏度比火焰法高得多;
2)還原氣氛強(qiáng),石墨爐加熱后,由于有大量碳存在,還原氣氛強(qiáng);
3)降低干擾,有些干擾元素可在灰化階段除去;
4)樣品量少,僅需10 - 50微升;
5)溫度調(diào)節(jié),升溫過(guò)程可以自由控制。    

石墨爐檢測(cè)升溫程序的四個(gè)主要步驟:
1)干燥
樣品注入到石墨管后,升溫至溶劑的沸點(diǎn)附近(略低于沸點(diǎn)通常為 90- 110 ℃ ),分段蒸發(fā),烘干于石墨管壁(或平臺(tái))表面呈薄膜狀。 注意:在干燥階段要讓樣品得以充分干燥而又不損失。

2)灰化        
灰化的作用: 除去基體中的局外組分?;一A段參數(shù)設(shè)置:參數(shù)設(shè)置是否合理,對(duì)能否得到分析信號(hào)的好精度,至關(guān)重要。
參數(shù)優(yōu)化:對(duì)不同特性的樣品,需要用不同時(shí)間及溫度測(cè)試來(lái)確定參數(shù)。

3)原子化
在高溫下固體薄膜分解、蒸發(fā),形成自由原子云。
原子化溫度的選擇原則: 選用能夠達(dá)到吸收信號(hào)的溫度作為原子化溫度,這樣可以延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。原子化溫度通常在900—2700 ℃。
原子化溫度的優(yōu)化:必須進(jìn)行人工或自動(dòng)優(yōu)化,峰型的優(yōu)劣跟結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。
注意原子化階段保護(hù)氣的使用問(wèn)題:在原子化階段 — 應(yīng)停止通氣,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋?zhuān)豢s短保持時(shí)間 — 為此階段停氣,盡量用短的保持時(shí)間,以延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。

4)除殘
為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度100-1000℃。
新管空燒:一些石墨管材料的純度不夠,空白值較高。通常進(jìn)行空燒,空燒溫度比原子化溫度要高。

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