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原子吸收石墨管的分類及元素適用類型

更新時(shí)間:2022-07-04      點(diǎn)擊次數(shù):4445

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石墨管是原子吸收光譜-石墨爐分析中對分析性能有著重大影響的一個(gè)關(guān)鍵因素,因此,了解和掌握石墨管的相關(guān)知識(shí),可以給我們石墨爐分析帶來很大的便利。

本文是以北京浩天暉儀器有限公司研制的CAAM-2001系列原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行針對石墨管的各項(xiàng)測試,并且將得出的經(jīng)驗(yàn)和結(jié)論進(jìn)行分享,并不能代表其他品牌及型號(hào)的儀器測試結(jié)論,此文僅供參考。

 

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一、石墨管的類型

按加工工藝區(qū)分:可分為普通石墨管和熱解石墨管;

從內(nèi)部結(jié)構(gòu)來說:可分為平臺(tái)石墨管和非平臺(tái)石墨管;

另外,根據(jù)分析需要,還有各種特殊涂層石墨管(金屬碳化物石墨管),比如涂鋯、鉬、鑭、坦等。


普通石墨管(高密石墨管)

由高純石墨壓制而成,表面發(fā)黑,由于石墨多孔特性,空隙較多,樣品具有一定滲透性,表現(xiàn)為其測定峰形較寬,穩(wěn)定性好,適于低溫元素(2100℃以下)測定。


熱解石墨管(高溫石墨管)

由普通石墨管經(jīng)過特殊再處理而成,表面呈亮銀色,其致密性較好,樣品滲透率低,測定峰形尖銳,穩(wěn)定性次于普通石墨管,但使用壽命較長,適合高溫元素(2500℃以上)測定。


平臺(tái)石墨管

通常由熱解石墨管制作而成,只不過其內(nèi)部多了一個(gè)樣品承載平臺(tái),處于進(jìn)樣孔正下方,峰形較寬而對稱,穩(wěn)定性優(yōu)于非平臺(tái)石墨管,適合中低溫元素(2500℃以下)測定。


特殊涂層石墨管

通常根據(jù)需要由普通石墨管經(jīng)過金屬物質(zhì)滲透、涂覆處理,從而在其表面形成難融金屬碳化物隔離層,對容易形成碳化物的待測元素的靈敏度和穩(wěn)定性有著顯著提高。



 

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二、石墨管的選擇

石墨管的不同類型一般有著不同的元素適用種類,根據(jù)元素特性選擇最合適的石墨管,不僅可提高元素的靈敏度和穩(wěn)定性,還能延長石墨管的使用壽命。


1、普通石墨管:

因其材質(zhì)較為疏松,孔隙較多,所以易于氧化,升華溫度低,適用于低溫元素的測定,同時(shí)因其還原氣氛強(qiáng),干擾較少,對易于氧化的元素有著更好的靈敏度和穩(wěn)定性。如Pb(鉛)、Cd(鎘)、Zn(鋅)、Mg(鎂)、K(鉀)、Na(鈉)等。


2、熱解石墨管:

因經(jīng)過特殊處理,其表面石墨結(jié)構(gòu)緊密,不易氧化,使用壽命較長,適于高溫元素的測定,同時(shí)因?yàn)槠淇紫逗苌?,不易滲透,減少了樣品元素與碳的接觸面積,抑制了碳化物的生成,特別是對于容易形成碳化物的元素,靈敏度有顯著提高。如V(釩)、Si(硅)Mo(鉬)、Ti(鈦)、Cu(銅)、Ca(鈣)、Ni(鎳)、Sr(鍶)等。


3、平臺(tái)石墨管:

因其中間的樣品承載平臺(tái)將樣品圈于一點(diǎn),受熱時(shí)不易擴(kuò)散,溫度較為均勻,穩(wěn)定性和靈敏度相對于非平臺(tái)石墨管有所提高,高低溫元素皆可測定,但因多了一個(gè)平臺(tái),原子化時(shí)具有很高的熱輻射,造成發(fā)射干擾,所以不適用于可見光區(qū)的高溫元素測定,如Ba(鋇)。


4、特殊涂層石墨管:

相對于其它類型的石墨管來說,因其表面的金屬碳化物隔離層,對容易形成難融碳化物的元素有著奇效,對某些元素來說,比熱解石墨管的效果更好,靈敏度和穩(wěn)定性顯著提高。如涂鋯石墨管測Al(鋁),涂坦石墨管測Mo(鉬)。

這里要注意的是,每種特殊涂層都具有針對性,不能濫用,比如涂鋯石墨管測鉬則會(huì)沒有吸收靈敏度。

 


 

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三、石墨管的使用壽命

市場上石墨管的牌子很多,價(jià)格和性能也有所差異,具體哪家石墨管性能好,使用壽命長,這個(gè)不好說,一般國產(chǎn)的石墨管使用壽命在200~300次左右,有一種號(hào)稱長壽命石墨管的使用次數(shù)可達(dá)1000次以上,暫未考證。

而且,每個(gè)儀器廠家的儀器性能有所差異,不同的石墨管在不同品牌的機(jī)器上表現(xiàn)也有所差異,并不絕對,與石墨爐的升溫方式和石墨管的阻值都有關(guān)系。這里說的使用壽命只作參考。

石墨管的使用壽命除了與加工工藝和質(zhì)量有關(guān)以外,還與氬氣純度、待測溶液的酸度,基體成分、測定元素的原子化時(shí)間、溫度高低都有很大關(guān)系。

一般來說,普通石墨管較熱解石墨管的壽命要短,在最高溫度不超過2200℃,原子化和清除時(shí)間總計(jì)不超過8秒時(shí),普通石墨管可使用200~300次,熱解石墨管可使用300~400次左右。若溫度在2700℃以上時(shí),熱解石墨管的使用壽命則縮短到200次左右。

其次,待測溶液的酸度,基體成分也對石墨管的使用壽命有很大影響,酸度越高,基體成分越復(fù)雜,石墨管的使用壽命越短。

保護(hù)氣氬氣純度越低,除了帶來分析問題,也會(huì)減少石墨管使用壽命。

石墨管使用次數(shù)有一個(gè)相對穩(wěn)定區(qū)域,超出這個(gè)區(qū)域,分析靈敏度和穩(wěn)定性會(huì)越來越差,若超限度使用,甚至?xí)龤?,帶來儀器故障。

所以,在實(shí)際使用過程中,我們盡量注意石墨管的使用次數(shù),及時(shí)更換石墨管。雖然石墨管使用次數(shù)影響因數(shù)眾多,但可根據(jù)分析過程中靈敏度和穩(wěn)定性的變化判斷石墨管的使用次數(shù)范圍,為以后的分析實(shí)驗(yàn)積累經(jīng)驗(yàn),不至于下一次因石墨管的問題耽誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。

為了更好的進(jìn)行分析和盡量延長石墨管的使用壽命,盡量使用儀器廠家匹配的石墨管,分析過程中,酸度能低則低,原子化時(shí)間和溫度在能滿足測試靈敏度和穩(wěn)定性的情況取低不取高,氬氣保護(hù)氣則越純越好,建議99.999%以上,不低于99.99%。

另外,隨著石墨爐使用時(shí)間的累計(jì),石墨爐頭腔體內(nèi)部會(huì)沉積越來越多的碳灰,每隔一段時(shí)間,用酒精清潔一下石墨爐頭腔體內(nèi)的贓物,有助于改善分析元素的穩(wěn)定性和提高石墨管的使用壽命。

 


 

北京浩天暉儀器有限公司專注光譜儀器制造,涉及產(chǎn)品包括:原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等。

如廣大客戶們對于產(chǎn)品或者分析應(yīng)用有更多的問題,可以隨時(shí)與我們進(jìn)行聯(lián)系,只要是可以幫助到客戶,能為客戶分憂,我們才有真正的價(jià)值。


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