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冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞

更新時間:2021-03-25      點擊次數:2850

 摘  要
   本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯用,采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量汞。方法檢出限為0.19μg/L;回收率為95%-103%;相對標準偏差為1.9%。 該方法簡便、準確度高、重現性好。適用于飼料中痕量汞的測定。
  關 鍵 詞  冷原子吸收,飼料,汞。
1 前言
   國內外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制,動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等[2,3]。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定,已在實際工作中得到廣泛的應用,本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置,將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定,該方法操作簡便,抗干擾能力強,靈敏度高,重現性好,用此法測定飼料中痕量汞,取得滿意的結果,標樣測得結果與標準值十分吻合。
2 實驗部分
2.1 主要儀器
  原子吸收分光光度計,汞空心陰極燈,氫化物發(fā)生裝置。
2.2 主要試劑
  20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;
  40%SnCl2:分析純;
  20%鹽酸羥胺:分析純;
  汞標準儲備液:稱取0.1354g,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液濃度為1mg/mL。
  實驗所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純,水為去離子交換水。
2.3 儀器工作參數
  參見表1。
表 1 儀器工作參數
 
    波長
 253.7nm
燈電流
2mA
狹縫
0.7nm
讀出方式
峰面積
氮氣流量
800mL/min
讀出時間
50s
 
 
2.4 實驗步驟
2.4.1 樣品預處理
  準確稱取飼料樣品1g左右,置于消化回流裝置錐形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,裝上冷凝管,先小火加熱1h,待發(fā)泡停止后,再升溫加熱回流2h,直到溶液變成透明為止,冷卻后,將消化液移入50mL試管中。
2.4.2 測定步驟
    準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中,加入3滴20%鹽酸羥胺,蓋緊瓶蓋,用注射針管從側面注入1.5mL 40%SnCl2,振蕩30s,通入氮氣,汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中,進行冷原子吸收測定。
圖 1 校準曲線
2.4.3 校準曲線
  從汞標準儲備液中,用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L,作為汞標準工作溶液,分別移?。?.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按測定步驟進行測定,讀出吸光度并繪制校準曲線,曲線相關系數r=0.9998 。見圖1。
3 結果與討論
3.1 載氣流量控制
  實驗中用氮氣將發(fā)生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定,因此導氣流量大小將直接影響測定結果,流量太大,吸收值減小,靈敏度降低,流量太小,峰面積讀數拖尾太長,故本文選擇氣流量為800mL/min,讀數時間為50s。
3.2 共存元素的影響
  對飼料中存在的主要離子進行測定,結果表明:對于10μg汞(以μg計):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50),對汞的測定不足以引起干擾。
3.3 實際樣品的測定結果及回收實驗
  用本方法分析了大量的飼料樣品,測得結果及加標回收實驗見表2。
 表 2 實際樣品結果及加標回收實驗
 
   樣品號
 測得結果(mg/kg)
加入量(mg/kg)
回收量(mg/kg)
回收率(%)
A
0.10
0.150
0.154
103
B
0.06
0.200
0.190
95
C
0.09
0.100
0.101
101
 
 
3.4 方法檢出限與精密度
  對空白溶液做6次平行測定,以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限,汞的檢出限為0.19μg/L;對飼料樣品作6次平行測定,其測量的相對標準偏差作為方法的精密度,為1.9%。
3.5 對照實驗
  為考察本方法的準確度,分析了*標準物質桃葉GBW 08501和大米GBW 08508,獲得的結果列于表3,分析結果與標準值一致。
表 3 標樣分析結果(mg/kg)
 
標 樣
測得值
標準值
桃葉GBW 08501
0.045
0.046±0.012
大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005

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