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原子熒光光度計(jì)介紹及驗(yàn)收溶液配制

更新時(shí)間:2023-12-05      點(diǎn)擊次數(shù):3863

原子熒光光度計(jì)是一種用于測(cè)量物質(zhì)中微量元素含量的儀器。它利用原子在特定能級(jí)之間躍遷時(shí)所發(fā)射的熒光輻射來(lái)定量分析樣品中的元素。

工作原理:

原子熒光光度計(jì)的工作原理基于原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)和電子躍遷。當(dāng)樣品被加熱或通過(guò)電擊激發(fā)時(shí),其原子會(huì)吸收能量,使電子從基態(tài)躍遷到高能級(jí)。隨后,電子會(huì)自發(fā)地返回低能級(jí),釋放出光子以平衡能量差。這些光子的能量與原子的能級(jí)差有關(guān),可以用來(lái)確定元素的存在和濃度。

原子熒光光度計(jì)通常包括以下主要組成部分:

1.光源:為了激發(fā)樣品中的原子產(chǎn)生熒光,通常使用弧光燈、真空紫外光源或激光等光源。

2.選擇性入射系統(tǒng):該系統(tǒng)用于選擇特定波長(zhǎng)的光束進(jìn)入光度計(jì)。它通常包括濾波器、單色器或光柵。

3.樣品室:樣品室是容納待測(cè)樣品的區(qū)域。樣品可以以固體、液體或氣體形式存在。

4.原子化系統(tǒng):該系統(tǒng)用于將樣品中的元素原子化。常見的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。

5.激發(fā)系統(tǒng):激發(fā)系統(tǒng)用于激發(fā)原子從基態(tài)躍遷到高能級(jí)。常用的激發(fā)方法包括熱激發(fā)、光激發(fā)和電子束激發(fā)。

6.信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng):熒光輻射產(chǎn)生后,需要進(jìn)行檢測(cè)和測(cè)量。光度計(jì)通常使用光電倍增管、光電二極管或光譜儀來(lái)檢測(cè)光信號(hào)。

7.數(shù)據(jù)處理和結(jié)果顯示系統(tǒng):光度計(jì)會(huì)將檢測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào),并通過(guò)數(shù)據(jù)處理算法計(jì)算出待測(cè)元素的濃度。結(jié)果通常以數(shù)字顯示或打印輸出的方式呈現(xiàn)。

原子熒光光度計(jì)具有許多優(yōu)點(diǎn),如高靈敏度、寬線性范圍、選擇性強(qiáng)、分析速度快和樣品準(zhǔn)備簡(jiǎn)單等。它在環(huán)境監(jiān)測(cè)、地球化學(xué)分析、食品安全、藥物分析、金屬礦產(chǎn)勘探和質(zhì)量控制等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

然而,原子熒光光度計(jì)也存在一些限制,例如對(duì)樣品的制備要求高、基體效應(yīng)和干擾物質(zhì)的影響。此外,在分析多元素樣品時(shí),可能需要進(jìn)行基體校正或使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來(lái)提高準(zhǔn)確性和精確度。
 

表1  驗(yàn)收指標(biāo)


 

元素

 

砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)

 

汞(Hg)

 

檢出限(DL)

 

雙道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL

 

≤0.005ng/mL

 

重復(fù)性(RSD)

 

≤2%  

 

線性范圍(r)

 

雙道:≥0.999,多道:≥0.998

 

驗(yàn)收所需試劑

(1)氬氣:99.99 %,帶氧氣減壓表;

(2)peng氫化鈉(鉀),氫氧化鈉(鉀);

(3)優(yōu)級(jí)純鹽酸;

(4)硫脲、抗壞血酸(檢驗(yàn)儀器時(shí)測(cè)砷、銻用);

(5)驗(yàn)收時(shí)用元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(砷、銻、鉍、汞 1mg/mL)。

溶液配制

(1)As,Sb的測(cè)定:重復(fù)性和檢出限

按下表所列濃度配制As、Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。

 

樣品號(hào)

 

 

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

As

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

Sb

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

其中6號(hào)溶液體積為500mL,其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價(jià),溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸(終濃度2%)

使用6號(hào)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定儀器的重復(fù)性,RSD≤1%,儀器合格。

使用空白溶液測(cè)量11次,儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量,并用上述系列溶液做一工作曲線,微機(jī)根據(jù)下述公式自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限:

DL = 3×SD/K(其中:SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差,K為工作曲線的斜率)。

相對(duì)相關(guān)系數(shù)r儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算得到。

(2)Bi、Hg的測(cè)定:重復(fù)性和檢出限

按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位ng/mL),溶液酸度應(yīng)保持5%(V/V)。

 

樣品號(hào)

 

 

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

Bi

 

 

0.00

 

 

0.5

 

 

1.00

 

 

2.00

 

 

4.00

 

 

8.00

 

 

Hg

 

 

0.00

 

 

0.50

 

 

0.10

 

 

0.20

 

 

0.40

 

 

0.80

 

檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與As、Sb相同。

總之,原子熒光光度計(jì)是一種強(qiáng)大的分析工具,可用于快速、準(zhǔn)確地測(cè)量樣品中微量元素的含量。

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