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原子熒光光度計儀器條件的選擇

更新時間:2019-10-17      點擊次數(shù):3830

原子熒光光度計儀器條件的選擇

1  燈電流的選擇

    燈的輻射強度直接影響熒光強度,原子熒光用的元素燈工藝特殊,與AAS(原子吸收)元素燈不同,它允許瞬時大電流而不會產(chǎn)生自吸,一般用推薦值即可,對雙陰極燈可以通過調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來調(diào)節(jié)燈能量,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒有任何關(guān)系,它與原子吸收不同,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強度信號越大,也就是靈敏度越高,一般主陰極電流對信號靈敏度起主要作用。對于Hg燈,由于其工藝特殊而且是陽極燈,使用時不要超過推薦值。

元素燈或包裝盒上標明的是大平均工作電流,而儀器上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA工作電流,其實際的平均電流在3.3mA左右。

2  負高壓選擇

    負高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,不存在AAS(原子吸收)的自動平衡概念,高壓越高,則熒光信號越大,同樣噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對差一點,光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。根據(jù)具體信號強度進行選擇,一般推薦在300V左右,總調(diào)整范圍是200 V~500 V。

實際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負高壓,例如硒元素燈靈敏度比較低,一般需要加大高壓。

3  載氣流量的選擇

    載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物、氣態(tài)組分和原子蒸氣到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導(dǎo)致原子化效率降低,從而影響靈敏度,但氣流小則會造成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般通過優(yōu)化選擇合適的載氣流量。

4  屏蔽氣的選擇

    屏蔽氣的主要作用是對原子化環(huán)境進行屏蔽,防止氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會造成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會造成影響原子化效率,靈敏度降低。

5  原子化器高度的選擇

    爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,也就是光軸與原子化頂部的距離,其高度與氣流量的選擇有關(guān),一般在8 mm左右,主要目的是使元素燈發(fā)光照射在原子化效率的穩(wěn)定的區(qū)域,如果氣流量選擇較大,則原子化器應(yīng)適當降低,一般采用推薦值即可,做Hg時,一般調(diào)整在10 mm左右。

6  泵轉(zhuǎn)速和進樣量的選擇

    對于斷續(xù)流動,在固定時間內(nèi)泵速越快進樣量就越大,主要取決于采樣環(huán)的長短,推薦條件下每次的進樣量為1.2 mL左右,它還和泵管粗細以及蠕動泵卡片上的扳手壓的松緊有關(guān),一般情況下要保證樣品充滿采樣環(huán),過量采樣會造成浪費和管道污染。

7  讀數(shù)時間和進樣時間的選擇

讀數(shù)時間是指計算機進行數(shù)據(jù)測量的時間(也就是點亮元素燈照射原子蒸氣使之產(chǎn)生熒光的整個過程)。在該時間內(nèi)進行信號采集,讀數(shù)時間一般大于進樣時間,便于把有效信號都采集在內(nèi),讀數(shù)時間太長會造成過多采集空白信號,采完信號后的那段時間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,用戶可根據(jù)信號峰形和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時間。

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